Работа №4
Получение поливинилформаля ацеталированием поливинилового 
спирта формальдегидом

Цель работы: синтез поливинилформаля ацетилированием поливинилового спирта формальдегидом.
	Реактивы: 	Поливиниловый спирт 	0,6 г 
	Этанол 	26,3 мл 
	Формалин 37% 	6,1 мл 
	Серная кислота 	0,033 мл 
	ацетон 	100 мл 
	Бензол, толуол 	10 мл 
Приборы и посуда: 	Механическая мешалка, водяная баня, ЛАТР, 
обратный холодильник с хлоркальциевой трубкой, трехгорлая колба на 250 мл, колба однагорлая на 150 мл, чашки Петри - 2 шт. 
Методика получения: 
В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным холодильником, механической мешалкой, помещают указанное количество формалина, спирта и серной кислоты. Включают мешалку и вводят поливиниловый спирт. После интенсивного перемешивания суспензии в течение 5-10 минут пускают воду в холодильник, колбу подогревают на водяной бане, постепенно доводя температуру до 60 С. 
При указанной температуре реакцию ацетилирования проводят 3-4 часа до образования прозрачного раствора поливинилформаля. Полученный продукт высаживают в ацетон и сушат. 
Задание: 1. Определить растворимость полимера в органических растворителях (ацетоне, бензоле, толуоле и др.). 
2. Провести качественный анализ полимера и количественное определение ацетальных (формальных групп). 
Открытие поливинuлацеталей 
Помещают 1-2 капли реактива на пленку полимера и через 30 сек. отмечают появление окраски. 
Определение ацетальных (формальных) групп 
Метод основан на гидролизе поливинилацеталя с одновременным оксимированием карбонильной группы солянокислым гидроксилаином. Выделившуюся в результате оксимирования соляную кислоту оттитровывают щелочью. 

Ход определения 
В колбу вносят точную навеску 1-2 г высушенного поливинилацеталя, приливают 50 мл спирта, нагревают на водяной бане до растворения или сильного набухания. Затем добавляет 20 мл раствора соляно-кислого гидроксиламина и кипятят 1-1,5 часа, образующийся осадок поливинилового спирта растворяют прибавлением через верх холодильника 100 мл воды, перемешивают содержимое колбы, не отсоединяя от холодильника, нагревают до растворения поливинилового спирта (10-15 мин.). В аналогичных условиях проводят контрольный опыт. Полученный раствор охлаждают и титруют. 
Титрометрический метод определения 
К контрольному раствору добавляют 2-3 капли метилового оранжевого и титруют раствором щелочи КОН до желтовато-оранжевого цвета. В таких же условиях титруют раствор анализируемой пробы до окраски контрольного раствора. 
Содержимое ацетальных групп в % вычисляют по формуле: 

где: 
	а и b - количество 0,5 н раствора КОН, затраченного на титрование, анализируемого и контрольного раствора в мл. 
K - поправочный коэффициент 0,5 н раствора КОН. 
А - количество ацетальных групп, соответствующего 1 мл точно 0,5 н раствора КОН в г (для поливинилформаля А = 0,023). 
С - навеска поливинилацеталя, г.